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21点有什么技巧:熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用

發布日期:2016/8/2 13:46:55  點擊次數:45391

21点计算器 www.qfqgp.icu 熱裂解儀與氣相色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境?;さ攘煊蚨嫉玫接行У撓τ?。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環境中加熱,使之裂解成為可揮發的小分子,采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構,因此,可以根據其裂解產物的定性定量數據,推斷有機化合物的組成和結構。

天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。

 

1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境?;?、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

1.1  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

2. 實驗部分

以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,進行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:

2.1  聚乙烯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:

色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

進樣口溫度:300

進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min

程序升溫:初始溫度80℃,以15/min速率升至230℃,再以10/min速率升至300℃,保持8min

氣質接口溫度:300

離子源溫度:250

檢測器電壓:-1000V

質量范圍:35500m/z

熱裂解條件:

進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 /min升至 300℃,保持1.5min。

熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 /s升至 750℃,保持10s。

清洗溫度:1000℃保持5s。

2.1  聚乙烯熱裂解TIC

2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

2.3  三重峰的質譜圖(圖2.28.68.9 min)經NIST2014庫確認

2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:

色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

進樣口溫度:300

進樣方式:分流進樣,分流比50:1

程序升溫:初始溫度40℃,以10/min速率升至300℃,保持3min

接口溫度:300

離子源溫度:250

檢測器電壓:-1000V

質量范圍:35500m/z

熱裂解條件:

進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50/min升至300℃,保持1.5min。

熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50/s升至750℃,保持10s。

清洗溫度:1000℃保持5s。

2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC

2.5 裂解單體質譜圖

 

3. 小結

    氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。

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